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09SQ-1-08-001 奧硝唑質量標準

時間:2011/5/30 10:30:18      瀏覽:4909

09SQ-1-08-001 奧硝唑質量標準


1.    目的:建立奧硝唑原料質量標準體系。
2.    范圍:適用奧硝唑原料。
3.    職責:質管部、物料部、生產部。
4.    規程:
本品為α-(氯甲基)-2-甲基-5-硝基-咪唑-1-乙醇。按干燥品計算,含C7H10ClN3O3不得少于99.0%。
 
4.1.性狀:
4.1.1本品為白色或微黃色結晶性粉末;無臭,味苦,遇光色漸變黃。
4.1.2本品在乙醇、氯仿或冰醋酸中易溶,在水中微溶,在石油醚中幾乎不溶。
4.1.3熔點:本品的熔點為85~90℃。
 
4.2.鑒別
4.2.1取本品約0.1g,加硫酸溶液(3→100ml)3ml,振搖使溶解,加三硝基苯酚試液2ml,溶液即生成黃色沉淀。
4.2.2取本品約0.1g,加水10ml與氫氧化鈉試液2ml,加熱煮沸,放冷,加稀硝酸2ml,滴加硝酸銀試液即生成白色沉淀。
4.2.3取本品適量,加乙醇溶解并稀釋制成每1ml中含20ug的溶液,依照分光光度法檢測,在230nm與312nm的波長處有最大吸收,在262nm的波長處有最小吸收。
4.2.4本品的紅外光吸收圖譜應與對照品的紅外光吸收圖譜一致。
 
4.3.檢查
4.3.1 乙醇溶液的澄清度與顏色   取本品0.5g,加乙醇10ml振搖使溶解,溶液應澄清無色。如顯色,與黃色或黃綠色3號標準比色液比較,不得更深。
4.3.2 氯化物   取本品0.3g,加水25ml,溶解后(必要時濾過),依照氯化物檢查法,與標準氯化鈉溶液6.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.02%)。
4.3.3 硫酸鹽   取本品0.6g,加水40ml,振搖使溶解(必要時濾過),依照硫酸鹽檢查法,與標準硫酸鉀溶液1.5ml制成的對照液比較,不得更濃(0.025%)。
4.3.4 銨鹽   取本品0.10g,依照銨鹽檢查法,與標準氯化鈉溶液3.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.03%)。
4.3.5  2-甲基-5-硝基咪唑   取本品適量,加甲醇溶液并稀釋制成每1ml中含50mg的溶液,作為供試品溶液;另取2-甲基-5-硝基咪唑適量,加甲醇溶液并稀釋制成每1ml中含0.10mg的溶液,作為對照品溶液,依照薄層色譜法試驗。吸取上述兩種溶液各10ul,分別點于同一硅膠GF254薄層板上,以氯仿-冰醋酸-甲醇(85:10:5)為展開劑,展開后,晾開,置紫外光燈(254mn)下檢視。供試品溶液中不得顯示除對照品相應位置以外的其它雜質斑點,如與對照品相應位置上顯示雜質斑點,其顏色與對照品溶液的主斑點比較,不得更深(0.2%)。
4.3.6干燥失重   取本品,以硅膠為干燥劑,在60℃減壓干燥至恒重,減失重量不得過0.5%。
4.3.7熾灼殘渣   取本品1.0g,依照熾灼殘渣法,遺留殘渣不得過0.1%。
4.3.8鐵鹽   取本品1.0g,在500—600℃熾灼灰化后,放冷,殘渣加硝酸0.5ml,置水浴上蒸干,再加稀鹽酸4ml,微熱溶解后,依照鐵鹽檢查法,與標準鐵溶液2.0ml制成的對照品比較不得更深(0.002%)。
4.3.9重金屬   取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查,含重金屬不得過百萬分之二十。
 
4.4.含量測定  
取本品約0.18g,精密稱定,加醋酐25ml使溶解后,加萘酚苯甲醇指示液2滴,用高氯酸滴定液(0.1ml/L)滴定至溶液顯綠色,并將滴定的結果用空白試驗校正每1ml高氯酸滴定液(0.1ml/L)相當于21.96mg的C7H10ClN3O3。
項目名稱
單位
國  家  標   準
廠 控 標 準
檢 驗 依 據
性狀
 
應為白色或微黃色結晶性粉末
應為白色或微黃色結晶性粉末
 
 
 
 
 
 
 
國家藥品監督管理局WS-957(X-711)-2002
(試行)
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
熔點
85~90
85~90
鑒別
 
應呈正反應
應呈正反應
乙醇溶液的澄清度
 
應澄清無色
應澄清無色
乙醇溶液的顏色
 
≤3號黃色或黃綠色標準比色液
≤3號黃色或黃綠色標準比色液
氯化物
%
≤0.02
≤0.02
硫酸鹽
%
≤0.025
≤0.025
銨鹽
%
≤0.03
≤0.03
2-甲基-5-硝基咪唑
%
≤0.2
≤0.2
干燥失重
%
≤0.5
≤0.5
熾灼殘渣
%
≤0.1
≤0.1
鐵鹽
%
≤0.002
≤0.002
重金屬
 
不得過百萬分之二十
不得過百萬分之二十
含量
%
不得少于99.0
不得少于99.0
貯藏
 
遮光,密封保存
遮光,密封保存
制劑
 
注射用奧硝唑
注射用奧硝唑
有效期
 
暫定一年半
暫定一年半

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