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09SQ-1-06-001 丙酸氯倍他索質量標準

時間:2011/5/30 10:29:18      瀏覽:3417

09SQ-1-06-001 丙酸氯倍他索質量標準


1.      目的:建立丙酸氯倍他索原料質量標準體系。
2.      范圍:適用丙酸氯倍他索原料。
3.      職責:質管部、物料部、生產部。
4.      規程:
本品為16β-甲基-11β-羥基-17-(1-氧代丙基)-9-氟-21-氯-孕甾-1,4-二烯-3,20-二酮。按干燥品計算,含C25H32ClFO5應為97.0%~103.0%。
 
4.1.性狀
4.1.1本品為類白色或微黃色結晶性粉末。
4.1.2本品在三氯甲烷中易溶,在乙酸乙酯中溶解,在甲醇和乙醇中略溶,在水中不溶。
4.1.3熔點:本品的熔點為190~197℃,熔融時同時分解。
4.1.4比旋度:取本品,精密稱定,加二氧六環溶解并定量稀釋制成每1ml中含10mg的溶液,依法測定,比旋度應為+99°至+105°
 
4.2.鑒別
4.2.1取本品少許,加乙醇1ml,混合,置水浴上加熱2分鐘,加硝酸(1→2)2ml,搖勻,加硝酸銀試液數滴,即顯白色沉淀。
4.2.2本品顯有機氟化合物的鑒別反應。
4.2.3本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集592圖)一致。
 
4.3.檢查
4.3.1有關物質  取本品,用流動相溶解并稀制成每1ml中約含0.5mg的溶液,作為供試品溶液;精密量取2ml,置100ml量瓶中,加流動相稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液.照含量測定項下的色譜條件,取對照溶液20μl注入液相色譜儀,調節檢測靈敏度,使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的10%--20%;再精密量取供試品溶液與對照溶液各20μl分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分色譜峰保留時間的2.5倍。供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的1/2,各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的1.25倍。
4.3.2干燥失重   取本品,在105℃干燥至恒重,依照干燥失重測定法測定,減失重量不得過0.5%。
 
4.4.含量測定    依照高效液相色譜法測定。
4.4.1 色譜條件與系統適用性試驗:用十八烷基鍵合硅膠為填充劑;以0.05mol/L磷酸二氫鈉溶液(用85%磷酸溶液調節pH值至2.5)-乙腈-甲醇(425:475:100)為流動相;檢測波長位240nm。理論板數按丙酸氯倍他索峰計算應不低于5000,丙酸氯倍他索峰與內標物質峰的分離度應符合要求。
4.4.4.2 內標溶液的制備:取丙酸氯倍米松,加甲醇制成每1ml中含0.40mg的溶液,即得。
4.4.4.3 測定法:取本品適量,精密稱定,加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.20mg的溶液;精密量取該溶液與內標溶液各5ml,置25ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,取10µl注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另取丙酸氯倍他索對照品適量,同法測定。按內標法以峰面積計算,即得。             
項 目 名 稱
單 位
國 家 標 準
廠 控 標 準
檢 驗 依 據
性狀
 
應為類白色或微黃色結晶性粉末
應為類白色或微黃色結晶性粉末
中國藥典2005年版
熔點
190~197
190~197
比旋度
 
+99°~+105°
+99°~+105°
鑒別
 
呈正反應
呈正反應
有關物質
 
應符合規定
應符合規定
干燥失重
%
不得過0.5
不得過0.5
含量
%
97.0~103.0
97.5~103.0
類別
 
腎上腺皮質激素類藥
腎上腺皮質激素類藥
貯藏
 
遮光,密封保存
遮光,密封保存
有效期
 
二年
二年
 
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